凝點(diǎn)測(cè)定儀凝點(diǎn)測(cè)試方法
1、插上外接電源線(xiàn)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)及制冷開(kāi)關(guān)。
2、按下控溫儀上SET鍵SV顯示窗閃爍,設(shè)定所需的試驗(yàn)溫度和計(jì)時(shí)時(shí)間,然后再按SET鍵保存設(shè)置。
3、在干燥、清潔的試管中注入試樣,使液面與試管環(huán)形標(biāo)線(xiàn)平齊。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央,使溫度計(jì)水銀球距離管底(8~10)mm。
4、將裝有試樣和溫度計(jì)的試管,垂直地浸在(50±1)℃的水浴中,直至試樣的溫度達(dá)到(50±1)℃為止。
5、從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管,擦干外壁,然后將試管牢固地裝在套管中,試管裝入套管中后,試管不能傾斜。
6、將裝好試管的套管垂直地固定在支架的夾子上,并放在室溫中靜置,直至試管中的試樣冷卻到(35±5)℃為止。
7、凝點(diǎn)測(cè)定儀將圓盤(pán)放入儀器冷浴槽中,將裝有試管的套管豎直放置于裝有圓盤(pán)的冷浴槽中,觀(guān)察溫度計(jì),當(dāng)溫度計(jì)溫度達(dá)到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí),握住翻斗式冷槽上的扶手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)45°放手,此時(shí)儀器計(jì)時(shí)器按設(shè)定的計(jì)時(shí)值開(kāi)始倒計(jì)時(shí),當(dāng)計(jì)時(shí)結(jié)束后,儀器報(bào)警系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)并報(bào)警。此時(shí),將套管小心取出,迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁,擦拭完成后垂直放置套管,并透過(guò)套管觀(guān)察試管里面的液面是否有過(guò)移動(dòng)的跡象。
注:測(cè)定低于0℃的凝點(diǎn)時(shí),試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無(wú)水乙醇(1~2)mL。
8、當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí),從套管中取出試管,并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)(50±1)℃。然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定,直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。
9、當(dāng)液面的位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí),從套管中取出試管,并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)(50±1)℃。然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定,直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。
10、找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍)之后,就采用比移動(dòng)的溫度低2℃或采用比不移動(dòng)的溫度高2℃,重新進(jìn)行試驗(yàn)。凝點(diǎn)測(cè)定儀如此重復(fù)試驗(yàn),直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2℃又能使液面移動(dòng)時(shí),就取使液面不動(dòng)的溫度作為試樣的凝點(diǎn)。